Prácticas de Seguridad en Espectroscopía Absorción atómica

El funcionamiento de un espectrómetro de absorción atómica puede implicar el uso de gases comprimidos, llamas y materiales peligrosos, incluyendo fluidos corrosivos y líquidos inflamables. El uso por personal no calificado, uso impropio o descuidado de este instrumento puede crear riesgos de explosión, incendio u otros peligros que pueden causar la muerte, lesiones graves a personal, o daños graves al equipo y propiedades.

Calor y gases ácidos y tóxicos

El calor, vapores y humos generados por la llama es peligroso para el personal, debe ser extraído del instrumento por un el sistema de extracción de gases. Localizar la salida del sistema de tal manera que el escape no puede volver a entrar en el edificio a través de cualquier puerta, ventana, entrada de aire acondicionado, ventilador, etc. Construir el sistema de acuerdo con los códigos y reglamentos para la ventilación. El sistema de extracción de gases debe ser capaz de proporcionar una tasa de ventilación de al menos 6 metros cúbicos por minuto (200 pies cúbicos por minuto).

Gases comprimidos

Todos los gases comprimidos (excepto aire) pueden crear un peligro si se filtran a la atmósfera. Incluso las pequeñas fugas en los sistemas de suministro de gas puede ser peligroso. Cualquier fuga (excepto la del aire) puede provocar una explosión, un peligro de incendio, o dar lugar a una atmósfera deficiente en oxígeno. Tales riesgos pueden causar la muerte, lesiones graves, asfixia, efectos anestésicos y/o daños graves al equipo y materiales. Los cilindros deben ser almacenados y manipulados en estricta conformidad con las regulaciones y códigos de seguridad. Los cilindros deben ser utilizados y almacenados sólo en una posición vertical. Asegure todos los cilindros a una estructura o un soporte adecuadamente construido. La zona en la que encuentren almacenados los cilindros deben estar bien ventiladas para evitar acumulaciones tóxicas o explosivas. Mantenga fríos los cilindros. Esta regla se aplica a cada cilindro de gas comprimido. Los cilindros tienen dispositivos de alivio de presión que liberan el contenido del cilindro si la temperatura supera los 52 °C. Asegúrese siempre de que se tenga el cilindro correcto antes de conectar el cilindro al instrumento.
Al suministrar aire desde un compresor, toda la humedad debe ser extraída desde el aire antes de que se suministre al módulo de control de gas, la humedad puede afectar a los componentes internos del sistema de control de gases y crear una situación potencialmente peligrosa. Utilice sólo los reguladores aprobados y conectores de manguera. Recuerde que para las conexiones del cilindro, los accesorios de rosca izquierda se utilizan para combustible; accesorios de rosca a la derecha se utilizan para los gases de apoyo Al final de la jornada de trabajo, asegúrese siempre de cerrar las válvulas de los cilindros de gases.

Galeria de fotos




Quemador Perkin Elmer







Agilent AA240






Perkin Elmer AANALYST 400

  

Optimización de la llama - Alineación del quemador

Para alinear el quemador:



1. Utilice la tarjeta de alineación para localizar la trayectoria de la luz.

2. Girar el quemador, apretando las puntas del controlador de giro, hasta que la ranura este paralela a la trayectoria de la luz.

3. Coloque la tarjeta con la línea perpendicular a la vertical de la ranura, colocar la tarjeta al medio, y a los extremos a lo largo de la ranura del quemador para ajustar la profundidad, y luego ajustar la altura de la misma con las perillas de ajuste.






4. Comprobar que la ranura es paralela y centrada a la trayectoria de la luz mediante la colocación de la tarjeta en los extremos de la ranura del quemador. Reajustar si es necesario.

Duracion de la Lampara de Catodo Hueco

Bajo condiciones normales de uso el rendimiento de una lámpara de cátodo hueco como fuente de luz en la espectrometría de absorción atómica es de 5000 mili-amperios hora

Comparación de la variación de intensidad para el periodo de garantía de lámparas de cátodo hueco de tres marcas diferentes (5000 mAH) y mas allá.

Valores típicos de ganancia para lámparas de cátodo hueco basado en condiciones de operación estándar

Barrido Espectral

En un barrido espectral se busca determinar la longitud de onda maxima (donde el analito absorbe mas luz)
A continuacion se muestra el barrido de longitud de onda de la Ag

ANTECEDENTES DE LA ESPECTROSCOPÍA DE ABSORCION ATÓMICA

El término espectroscopia significa la observación y el estudio del espectro, o registro que se tiene de una especie tal como una molécula, un ion o un átomo, cuando estas especies son excitadas por alguna fuente de energía que sea apropiada para el caso.

Uno de los pioneros en la espectroscopia fue Isaac Newton, quien a principios de 1600 observó y estudió el comportamiento de la luz solar cuando esta atraviesa por un prisma.

En 1831, J.F. Herschel demostró, que las sales de diferentes metales producen distintas coloraciones a la flama cuando las sales disueltas o en forma directa son puestas en contacto con ésta. Así por ejemplo la sales de calcio dan a la flama un color naranja, las de sodio un color amarillo, las de potasio un color violeta, las de cobre un verde azulado, las de estroncio un color verde amarillo, etc. Estas observaciones fueron corroboradas posteriormente por otros investigadores sugiriendo que de esta forma podría identificarse el metal formador de la sal en un compuesto químico específico.

Kirschoff y Bunsen en 1859 ampliaron el conocimiento de la naturaleza de este fenómeno, cuando la luz colorida producida por el metal en la flama la hicieron incidir en un depósito óptico que separa la radiación emitida por el metal, de la luz solar. En éste instrumento que fue llamado espectroscopio (espectroscopio= observación del espectro).

Se observa que cada metal que emite radiación de diferente color, presenta líneas que aparecen en diferentes posiciones en la pantalla o campo de observación, y esto es independientemente de las condiciones en que se realiza el experimento así como de la naturaleza de la sal metálica y únicamente depende del metal. Adicionalmente, la intensidad de la línea está directamente relacionada a la concentración del elemento en solución.

De esta manera se tiene una forma inequívoca de identificar el elemento ( Por la posición de sus líneas ),así como una manera de identificar éste (por la intensidad de las líneas producidas).

A principios del siglo XX no se conocían todos los elementos de la tabla periódica y frecuentemente se incurría en errores, al dar por descubiertos elementos nuevos cuando en realidad eran elementos ya conocidos.

Gracias al desarrollo de la espectroscopia cuando se daba la noticia de haber encontrado algún elemento nuevo, se observaba su espectro. Si este ya coincidía con los elementos ya conocidos se descartaba la novedad del elemento, si por el contrario no coincidía con ninguno de los espectros de elementos ya conocidos la prueba era inobjetable y se consideraba uno más de la lista de elementos químicos.

Aunque las aplicaciones de la espectroscopia en el análisis cualitativo fueron casi inmediatas, su utilidad en el aspecto cuantitativo tuvo que esperar muchos años, ya que el desarrollo científico y tecnológico de ese momento era insuficiente.

A pesar de que como se ha mencionado antes, el potencial de la espectroscopia en el análisis cuantitativo era conocido desde fines del siglo pasado, su desarrollo y amplia aplicación en el análisis químico es tan reciente que apenas en 1952 tuvo desarrollo el

primer equipo comercial de espectroscopia de absorción atómica para la cuantificación de metales.

Esta lentitud en la adaptación de técnicas espectroscópicas al análisis químico cuantitativo ha sido compensada por el alto grado de desarrollo que ha alcanzado en los últimos años.

Bibliografía:
SKOOG, D.A. James; Holler F. James; PRINCIPIOS DE ANÁLISIS
INSTRUMENTAL, 5° ed.; Ed. McGraw-Hill (1998), págs. 219-239.

LÁMPARAS DE CÁTODO HUECO Y DE DESCARGA SIN ELECTRODOS PARA ABSORCIÓN ATÓMICA

INTRODUCCIÓN

Es el uso de una fuente de luz especial y la cuidadosa selección de longitud de onda que permite la determinación especifica de un elemento en presencia de otros. La calidad de la fuente de luz es de primordial importancia en la obtención de linearidad, sensitividad, y precisión en absorción atómica. Sin embargo, para elementos volátiles (como arsénico y selenio), la línea de lámparas de descarga sin electrodos (EDL) es recomendada. Estas proporcionan mayor brillantez para mejorar los limites de detección y precisión, incrementando la sensitividad y linearidad de la curva de trabajo.

LÁMPARA DE CÁTODO HUECO

Cuerpo de vidrio Pyrex con ventana de cuarzo.

Contiene un alambre como ánodo y un cátodo cilíndrico hueco, hecho de un elemento determinado o recubierto de una capa de dicho metal.

Esta relleno de gas inerte, usualmente neón o argón a una presión reducida de 1 a 5 torr.

Cuando se aplica un potencial del orden de 300V y corriente de 2 a 30 mA, entre los electrodos se produce la ionización del gas.

Las colisiones entre los iones positivos y el cátodo negativo, los cationes gaseosos adquieren la suficiente energía cinética como para arrancar algunos de los átomos metálicos de la superficie del cátodo y producir una nube atómica o “chisporroteo”.

Los átomos arrancados se encuentran en estados excitados y de este modo al volver al estado fundamental emiten sus radiaciones características.

Al final, los átomos metálicos se vuelven a depositar difundiendo de nuevo hacia la superficie del cátodo o hacia las paredes del vidrio.

EVENTOS QUE TIENEN LUGAR EN UNA LAMPARA DE CATODO HUECO

1. Por efecto del voltaje aplicado entre los dos electrodos ocurre una descarga eléctrica.

Si el cátodo consiste de dos electrodos paralelos o de un cilindro hueco, bajo circunstancias adecuadas la mayor parte de la descarga ocurre dentro del cátodo.

2. Estas descargas eléctricas aumentan la energía cinética y favorecen la ionización de las moléculas de gas inerte. Estas especies ionizadas requieren carga positiva, por lo cual son atraídas hacia el cátodo

3. Al chocar los iones(+) de gas inerte con las paredes del cátodo, son desprendidos átomos del metal de que está el cátodo o depositado sobre la superficie del mismo.

4. Después de desprenderse del cátodo, los átomos producidos son excitados por choques moleculares con los iones y átomos de argón.

5. Los átomos excitados no pueden permanecer indefinidamente en un estado de energía superior y procede el paso de emisión electromagnética.

LÁMPARA DE DESCARGA SIN ELECTRODOS

Mientras que las lámparas de cátodo hueco son una fuente ideal para determinar muchos elementos por absorción atómica, para elementos volátiles, es recomendable el uso de lámparas de descarga sin electrodos (EDL). Las lámparas EDL proporcionan mayor salida de luz y mayor tiempo de vida que las correspondientes lámparas de cátodo hueco. Para ciertos elementos (As, Se y P), las lámparas EDL proporcionan mejor sensibilidad y más bajos limites de detección.

El sistema de lámparas EDL requiere una fuente de poder por separado.

Las lámparas de descarga producen intensidades de radiación que son uno o dos ordenes de magnitud superiores que las correspondientes de cátodo hueco.

Es un tubo de cuarzo herméticamente cerrado que contiene una pequeña cantidad de metal o de sal deseado.  Unos pocos torr de un gas inerte como el argón. La lámpara no contiene electrodos

Para su activación se utiliza un campo intenso de radiofrecuencia o radiación de microondas

De esta forma se produce la ionización del argón originándose los iones que son acelerados por la componente de radiofrecuencia del campo hasta adquirir la energía suficiente para excitar a los átomos del metal.

Descripción

Es un método instrumental que esta basado en la atomización del analito en matriz líquida y que utiliza comúnmente un nebulizador pre-quemador (o cámara de nebulización) para crear una niebla de la muestra y un quemador con forma de ranura que da una llama con una longitud de trayecto más larga. La niebla atómica es desolvatada y expuesta a una energía a una determinada longitud de onda emitida ya sea por una Lámpara de Cátodo hueco (LHC) construida con el mismo analito a determinar o una Lámpara de Descarga de Electrones (EDL). Normalmente las curvas de calibración no cumplen la Ley de Beer-Lambert en su estricto rigor.La temperatura de la llama es lo bastante baja para que la llama de por sí no excite los átomos de la muestra de su estado fundamental. El nebulizador y la llama se usan para desolvatar y atomizar la muestra, pero la excitación de los átomos del analito es hecha por el uso de lámparas que brillan a través de la llama a diversas longitudes de onda para cada tipo de analito.En AA la cantidad de luz absorbida después de pasar a través de la llama determina la cantidad de analito existente en la muestra. Hoy día se utiliza frecuentemente una mufla de grafito (u horno de grafito) para calentar la muestra a fin de desolvatarla y atomizarla, aumentando la sensibilidad.
fuente: http://es.wikipedia.org

Ley de Lambert - Beer

La absorbancia de radiación electromagnética producida por una especie absorbente es directamente proporcional a la trayectoria de la radiación a través de la solución y a la concentración de la disolución muestra que produce la absorción

A = a b c

•a = absortividad, (ε= absortividad molar)

Es una propiedad de la materia relacionada únicamente con la naturaleza de la misma.

a cuando la concentración está en mg/L

ε cuando la concentración está en mol/L

•b = Trayectoria de la radiación a través de la muestra (cm)

•c= concentración (mg/L ó mol/L)

Muchos compuestos absorben luz ultravioleta (UV) o visible (Vis). El diagrama de abajo muestra un rayo de radiación monocromática de poder radiante P0, dirigido a la solución muestra. La absorción ocurre y el rayo de radiación de salida tiene el poder radiante P.

•Un haz de radiación paralela de potencia P0
•Una capa de solución de b cm de espesor
•Una especie molecular de concentración c, que absorbe radiación.
•Como consecuencia de la absorción de radiación, la potencia del haz disminuye de P0 a P.

•Transmitancia (T)
Es la fracción de radiación incidente transmitida por la solución,T = P/P0, expresada en tanto por uno.
•Absorbancia (A)
Es la fracción de radiación incidente absorbida por la solución, expresada como
A = -log T = -log (P/P0) = log (P0/P) = log 1/T

•Si T se expresa en %,
T % = 100 P/P0
A = log100/T%= 2 -logT%.

Limitaciones de la ley de Lambert-Beer

Esta ley permite establecer una relación lineal entre absorbancia y concentraciones de una especie absorbente a una temperatura dada. La representación de absorbancia frente a concentración es una recta que pasa por el origen. Sin embargo, se encuentran frecuentes desviaciones con relación a la proporcionalidad directa entre absorbancias y concentraciones que limitan la aplicación de la ley. Las principales causas son:
♦ La concentración. Sólo es aplicable a disoluciones diluidas (menor 10-2 M); en disoluciones concentradas la distancia entre partículas absorbentes es tan pequeña que se produce una modificación en la distribución de cargas de las mismas, lo que se traduce en una alteración en la capacidad de absorción a una longitud de onda determinada. Este efecto se puede eliminar mediante dilución.

♦ La interacción entre el soluto y la radiación debida a mecanismos diferentes a la absorción pero que producen alteraciones en la intensidad de la luz, tales como la dispersión, reflexión, la fluorescencia, etc.

♦ Utilización de radiación no monocromática, puesto que la ley está definida para radiaciones con una sola longitud de onda. Sin embargo, si la calidad del equipo no es buena, se obtienen bandas de radiaciones con un estrecho intervalo de longitudes de onda.

♦ Falta de uniformidad de la muestra o especie absorbente, o presencia de impurezas.

♦ Desviaciones químicas, debidas a reacciones del absorbente con el disolvente

Funcion y Condiciones de las Llamas

La llama tiene tres funciones básicas:

1. Permite pasar la muestra a analizar del estado líquido a estado gaseoso

2. Descompone los compuestos moleculares del elemento de interés en átomos individuales o en moléculas sencillas.

3. Excita estos átomos o moléculas.
Las condiciones que debe cumplir una llama para considerarla satisfactoria es que tenga la temperatura adecuada y que en ella se forme un ambiente gaseoso que permita las funciones mencionadas. Además, el ruido de fondo de la llama no debe interferir las observaciones a efectuar. Una llama típica consta de: cono interno, cono externo y zona entre conos como podemos observar en la siguiente figura.

El cono interno es la zona en que tiene lugar, generalmente, una combustión parcial, es decir sin equilibrio térmico. Esta zona se calienta por conducción y radiación a partir de la región más caliente que se encuentra sobre ella. En ella se forman los productos de oxidación intermedios, se produce una gran emisión de luz (a partir del combustible y no de la muestra), una elevada ionización y una gran concentración de radicales libres. Es muy poco utilizada para trabajo analítico.

Inmediatamente encima de la región del cono interno se encuentra la zona interconal Es la llamada parte caliente de la llama y en ella tiene lugar una combustión completa y se alcanza casi un equilibrio termodinámico. Esta llama es la que se utiliza prácticamente en análisis por fotometría de llama y espectroscopía de absorción atómica. La altura de esta zona sobre el quemador varía considerablemente con el tipo de quemador, la naturaleza de los gases utilizados y su velocidad de flujo.

La región del cono externo es una zona de combustión secundaria en la que los productos parcialmente oxidados como el monóxido de carbono pueden completar su combustión. Esta región se enfría por el aire circundante y es, en general, una región poco útil.

Fenómenos que tienen lugar en la llama

1. - Se evapora el agua o los otros disolventes dejando como residuo diminutas partículas de sal seca.

2. - La sal seca se vaporiza, es decir, pasa al estado gaseoso.

3. - Las moléculas gaseosas, o una parte de ellas, se disocian progresivamente dando lugar a átomos neutros o radicales. Estos átomos neutros son las especies absorbentes en espectroscopía de absorción atómica y son las especies emisoras en fotometría de llama.

4. - Parte de los átomos neutros se excitan térmicamente o se ionizan. La fracción excitada térmicamente es importante en análisis por fotometría de llama ya que el retorno al estado fundamental de los electrones excitados es el responsable de la emisión de la luz que se mide.

5. - Parte de los átomos neutros o de los radicales que se encuentran en la llama pueden combinarse para formar nuevos compuestos gaseosos. La formación de estos compuestos reduce la población de los átomos neutros en las llamas y constituye las llamadas interferencias químicas que se presentan en los métodos de análisis que utilizan llamas.

La eficacia con que las llamas producen átomos neutros tiene mucha importancia. La llama de óxido nitroso-acetileno, que es más caliente que la de aire acetileno, parece ser más efectiva para la formación de átomos neutros. Los metales alcalinos son una excepción, probablemente debido a que la ionización es apreciable en la llama caliente. En cualquier caso, estos dos tipos de llama son los más adecuados para fotometría de llama y absorción atómica.

A las temperaturas ordinarias de llamas es relativamente baja la fracción de átomos del estado fundamental que se excita. Únicamente si la temperatura de la llama es muy elevada la fracción de átomos excitados empieza a ser apreciable. Este hecho pone de manifiesto la necesidad de controlar la temperatura de la llama cuidadosamente para fotometría de emisión. Por el contrario, la fracción de átomos en el estado fundamental es muy elevada y, por lo tanto, pequeñas fluctuaciones en la temperatura de la llama no son importantes para el análisis por absorción atómica.

La ionización que tiene lugar en las llamas produce normalmente la pérdida de un sólo electrón y se puede representar:

A ® A+ + e-

A = átomo neutro

A+ = su ion positivo

e- = electrón libre

Este proceso de disociación depende de la concentración o de la presión, ya que una especie se disocia en dos. Al aumentar la presión parcial de los átomos en la llama, el porcentaje de ionización disminuye tal como debe esperarse de la aplicación de la ley de Le Chátelier.

A la temperatura de la llama acetileno-oxígeno la mayor parte de los elementos se encuentran apreciablemente ionizados. El grado de ionización del elemento a analizar puede disminuirse por adición de una elevada concentración de otro elemento que sea más fácilmente ionizable (tampón de radiación o supresor de ionización).Es preferible, por lo general, suprimir de este modo la ionización a utilizar temperaturas de llama más bajas que hacen aumentar las interferencias químicas.

como cambiar la lámpara de deuterio

Métodos de Corrección de Fondo

El estrecho ancho de banda de las lámparas catódicas huecas hace que sea raro el solapamiento espectral. Es decir, es poco probable que una línea de absorción de un elemento se solape con otra. La emisión molecular es mucho más amplia, por lo que es más probable que algunas bandas de absorción molecular se superpongan con una línea atómica. Esto puede resultar en una absorción artificialmente alta y un cálculo exagerado de la concentración en la solución. Se utilizan tres métodos para corregir esto:

* Corrección de Zeeman. Se usa un campo magnético para dividir la línea atómica en dos bandas laterales. Estas bandas laterales están lo suficientemente cerca de la longitud de onda original como para solaparse con las bandas moleculares, pero están lo suficientemente lejos como para no coincidir con las bandas atómicas. Se puede comparar la absorción en presencia y ausencia de un campo magnético, siendo la diferencia la absorción atómica de interés.

* Corrección de Smith-Hieftje (inventada por Stanley B. Smith y Gary M. Hieftje) - La lámpara catódica hueca genera pulsos de alta corriente, provocando una mayor población de átomos y auto-absorción durante los pulsos. Esta auto-absorción provoca una ampliación de la línea y una reducción de la intensidad de la línea a la longitud de onda original.

* Lámpara de corrección de deuterio. En este caso, se usa una fuente de amplia emisión (una lámpara de deuterio), para medir la emisión de fondo. El uso de una lámpara separada hace de este método el menos exacto, pero su relativa simplicidad (y el hecho de que es el más antiguo de los tres) lo convierte en el más utilizado.

Procesos en la Lámpara de Cátodo Hueco

Atomización
La espectroscopía de absorción atómica requiere que los átomos del analito estén en fase gaseosa. Los iones ó átomos de la muestra deben de estar disueltos y vaporizados en una fuente de alta temperatura como una llama u horno de grafito. La llama de AA puede analizar solamente disoluciones, mientras que el horno de grafito de AA puede aceptar disoluciones, lodos y muestras sólidas. La llama de AA utiliza un quemador tipo slot para incrementar la longitud de paso a su través y por lo tanto para incrementar la absorbancia total. Las disoluciones de muestra se aspiran junto con el flujo de gas en una cámara de nebulización y mezclado para formar pequeñas gotas antes de entrar a la llama. La cámara u horno de grafito tiene alguna ventaja sobre la llama. Es mucho mejor un atomizador (eficiente) que una llama y puede aceptar cantidades muy pequeñas de muestra. También suministra un ambiente reductor para elementos fácilmente oxidables. Las muestras se colocan directamente en un horno de grafito y el horno se calienta eléctricamente en varias etapas para secar la muestra, calcina la muestra orgánica y vaporiza los átomos de analito.

Separación de la luz y detección

Los espectrómetros utilizan monocromadores y detectores para luz UV y visible. El propósito más importante del monocromador es aislar la línea de absorción de la luz de fondo debida a las interferencias . Los tubos de fotomultiplicador son los detectores más comunes utilizados en la espectroscopia de AA.

La fuente de luz utilizada es una lámpara de cátodo hueco del elemento que está siendo medido. Los láseres se utilizan también en instrumentos de investigación. Dado que los láseres tienen la intensidad suficiente para excitar a los átomos a niveles de energía superiores, permiten tanto a la Absorción Atómica como las medidas de fluorescencia atómica en un mismo instrumento. La desventaja es que solo se puede medir un elemento a la vez, por lo que no suele utilizarse para la rutina de absorción atómica.Cuando se aplica potencia a una lámpara de cátodo hueco, la descarga produce el efecto llamado”sputtering” (arrancar átomos del cátodo). los átomos de gas se ionizan y aceleran hacia la superficie negativa del cátodo, donde la colisión produce una salida de los átomos del analito. Los átomos de analito chocan con átomos de gas con un exceso de energía, y se excitan . Los átomos excitados emiten fotones, dando lugar al espectro característico del elemento. 1. Desalojo, 2. Excitación, 3. Emisión.

Concentración Característica y Límite de Detección

A la Concentración caracteristica, también se le conoce como sensibilidad, se define como la concentración analito en solución que cuando se atomiza en el instrumento da lugar a una absorbancia de 0,0044, es decir, una absorción del 1%. Para un analito en particular este valor depende de la línea de resonancia utilizada, paso óptico y eficiencia del atomizador. La concentración característica es una unidad útil, ya que permite el cálculo de las concentraciones de las soluciones patrón. Estas son normalmente de 20 a 200 veces la concentración característica.La concentración característica es una medida de la sensibilidad del método de absorción atómica para la determinación de un metal en particular, utilizando una línea de resonancia en concreto. Cuanto más alta es la pendiente de la curva de calibrado, A/C, más sensible es la determinación, y más baja es la concentración característica.
La segunda cantidad utilizada es el límite de detección,. Como la concentración característica, varia de elemento a elemento. El límite de detección se define de esta forma: es la concentración más baja del elemento que puede detectarse con un nivel de probabilidad del 95%. Se determina estadísticamente.

Componentes de un Espectrómetro de Absorción Atómica

Un espectrómetro de absorción atómica de llama consta de la siguiente instrumentación básica necesaria para poder realizar medidas de absorción:
a) Fuente de radiación
b) Sistema nebulizador-atomizador
c) Monocromador
d) Detector

a) Las fuentes de radiación empleadas en el espectrofotómetro de absorción atómica deben originar una banda estrecha, de intensidad adecuada y estabilidad suficiente, durante períodos de tiempo prolongados. Las más comúnmente utilizadas son las lámparas de cátodo hueco. Estas lámparas están constituidas por un cátodo metálico capaz de emitir radiaciones de las mismas longitudes de onda que son capaces de absorber los átomos del elemento que se desea analizar. En algunas ocasiones los cátodos están formados por más de un elemento, de manera que se pueden utilizar para su determinación sin necesidad de cambiar la lámpara. También puede disponerse de las llamadas lámparas de descarga gaseosa, en las cuales se produce la
emisión por el paso de corriente a través de un vapor de átomos metálicos, y que se emplean tan solo para algunos elementos como el Hg.

b) Sistema nebulizador-atomizador.-El nebulizador y el sistema atomizador suelen estar integrados en uno, especialmente en los equipos de absorción atómica. En este sistema, la disolución de la muestra (o parte de ella) es inicialmente aspirada y dirigida como una fina niebla hacia la llama (atomizador), lugar donde se forman los átomos en estado fundamental. Para obtener la llama se requiere

un combustible (por ejemplo, acetileno) y un oxidante (por ejemplo, aire):
La óptica de un espectrofotómetro de absorción atómica es similar a la de cualquier otro espectrofotómetro.

c) Monocromador.- El monocromador (prismas, redes de difracción…)
En general, dispone de una rendija o ranura de entrada que limita la radiación lumínica producida por la fuente y la confina en un área determinada, un conjunto de espejos para pasar la luz a través del sistema óptico, un elemento para separar las longitudes de onda de la radiación lumínica, que puede ser un prisma o una rejilla de difracción, y una rendija de salida para seleccionar la longitud de onda con la cual se desea iluminar la muestra. Parte de la radiación no absorbida es dirigida hacia el detector.

d) Detector.- (por ejemplo, un fotomultiplicador),
El sistema de detección puede estar diseñado con fotoceldas, fototubos, fotodiodos o fotomultiplicadores. Esto depende de los rangos de longitud de onda, de la sensibilidad y de la velocidad de respuesta requeridas. El sistema de detección recibe la energía lumínica proveniente de la muestra y la convierte en una señal eléctrica proporcional a la energía recibida. La señal eléctrica puede ser procesada y amplificada, para que pueda interpretarse a través del sistema de lectura que una vez procesada es presentada al analista de diferentes maneras (por ejemplo, unidades de absorbancia).

DESCRIPCIÓN DE LA TÉCNICA DE ESPECTROSCOPIA DE ABSORCION ATOMICA

La técnica de absorción atómica en flama consiste en lo de lo siguiente: la muestra en forma líquida es aspirada a través de un tubo capilar y conducida a un nebulizador donde ésta se desintegra y forma  pequeñas gotas de líquido.

Las gotas formadas son conducidas a una flama, donde se produce la desolvatación en el que se evapora el disolvente hasta producir un aerosol molecular sólido finamente dividido. Luego la disociación de la mayoría de estas moléculas produce un gas que originan la formación de átomos. Estos átomos absorben cualitativamente la radiación emitida por la lámpara y la cantidad de radiación absorbida está en función de su concentración.

La señal de la lámpara una vez que pasa por la flama llega a un monocromador, que tiene como finalidad el discriminar todas las señales que acompañan la línea de interés.

Esta señal de radiación electromagnética llega a un detector o transductor y pasa a un

amplificador y finalmente a un sistema de lectura.